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氮化硼的制备方法

2023-11-17 09:36:10

  硼砂-尿素法:该法预先将硼砂和尿素进行重结晶提纯,处理完成后将硼砂脱水,然后将脱水后的硼砂和尿素按一定质量比混合,再在900-1100℃氮化1-2h,得到粗晶氮化硼,粗品经洗涤或酸洗至中性,过滤,干燥,得到氮化硼样品。
  硼砂-三聚氰胺法是将无水硼砂粉与三聚氰胺混合均匀,然后在压机上压制,放入炉中。当温度升至400℃时,通入氨气,在氨气流中继续升温至1200℃并保温9小时。冷却后,将反应产物精制,得到纯度大于97%的氮化硼粉末。
  高频等离子体法以无水硼砂和尿素为原料,利用高频氮气等离子体加热反应,得到高纯氮化硼。具体步骤如下:将无水硼砂和尿素混合均匀,用模具在几十MPa的压力下成型,然后放入与等离子体发生器相连的反应炉中,用氮气等离子体火焰加热。反应炉内温度约2000℃,反应时间约2小时。Z终得到纯度大于99%的氮化硼产品。这种方法需要高反应设备。

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  模板法是一种利用模板的空间限制制备结构有序、孔径均匀的材料的方法。根据模板应用方法的不同,可以分为硬模板法、软模板法和元素替换法。根据氮化硼的孔径大小,可以制备微孔氮化硼(孔径小于2 nm)、介孔氮化硼(孔径2~50 nm)和大孔氮化硼(孔径大于50 nm)。
  硼砂-氯化铵法是将无水硼砂和无机造孔剂氯化铵混合,在氨气流中加热制备氮化硼。该方法可实现连续生产,提高生产效率,生产成本低,投资少,工艺简单;但由于该方法反应不完全,六方氮化硼含量不高,氮化硼纯度不高,粒度均匀性差,还会产生C等其他杂质,通过后处理很难满足实验要求,需要进一步研究更好的合成工艺。

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